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Metodo analiticoCapitolo 5.19· 10 min di lettura

Come si analizza il piombo nell’acqua (GFAAS)

Come si analizza il piombo nell’acqua (GFAAS): strumentazione, procedura e cosa aspettarsi dal referto. Laboratorio ISO/IEC 17025.

A cura di Redazione LaboratorioAcqua · Revisione tecnica: Dott. Francesco Cavallari - Direttore Tecnico (Ordine Chimici Roma n. 3127)

Risposta rapida

Il metodo GFAAS (spettrometria di assorbimento atomico in fornetto di grafite) determina il piombo nell’acqua misurando quanta luce, a una lunghezza d’onda caratteristica dell’elemento, viene assorbita dagli atomi liberi di piombo generati riscaldando una piccola quantità di campione in un tubo di grafite a temperature crescenti. È una tecnica molto sensibile, adatta a rilevare concentrazioni molto basse, per questo largamente impiegata per un parametro come il piombo il cui valore di riferimento normativo è basso. Il dato finale viene riportato nel referto con unità di misura, metodo e incertezza associata.

Questa pagina fa parte dei metodi analitici per l’acqua usati da un laboratorio accreditato e approfondisce, in modo specifico, la tecnica strumentale più diffusa per determinare il piombo in tracce: la spettrometria di assorbimento atomico in fornetto di grafite, comunemente indicata con l’acronimo inglese GFAAS. Se cerchi un inquadramento generale sul parametro piombo, sui valori limite o su come richiedere l’analisi, trovi le pagine dedicate più avanti; qui l’obiettivo è spiegare, senza tecnicismi eccessivi ma con precisione, cosa succede davvero al campione una volta arrivato in laboratorio.

In breve

  • Il GFAAS (Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry) è una tecnica di spettrometria di assorbimento atomico che usa un tubo di grafite riscaldato elettricamente per trasformare il piombo del campione in atomi liberi, la cui capacità di assorbire luce viene misurata per risalire alla concentrazione.
  • È una tecnica particolarmente sensibile, adatta a rilevare concentrazioni molto basse di metallo, condizione importante per un parametro come il piombo che ha un valore di riferimento normativo contenuto.
  • L’analisi procede per fasi termiche successive: essiccamento del campione, mineralizzazione (o pirolisi) della matrice, atomizzazione e lettura del segnale, seguite da una fase di pulizia del tubo.
  • Spesso si usa un modificatore di matrice, una sostanza aggiunta al campione che stabilizza il piombo durante il riscaldamento e migliora l’affidabilità della misura.
  • Il GFAAS non è l’unico metodo possibile: alcuni laboratori impiegano anche la spettrometria di massa con plasma accoppiato induttivamente (ICP-MS), specie per pannelli con molti metalli insieme.
  • Il risultato finale è espresso in microgrammi per litro (µg/L) e confrontato con il valore di parametro del D.Lgs. 18/2023 per il piombo nell’acqua destinata al consumo umano.
  • Il dato è affidabile solo se il laboratorio applica controlli di qualità (bianchi, standard di verifica, prove di recupero) e opera secondo un sistema tracciabile, come richiesto dall’accreditamento.
  • Per il percorso pratico di richiesta, campionamento e lettura del referto, la pagina di riferimento è analisi del piombo nell’acqua: metodo e come richiederla.

Cos’è il metodo GFAAS

Il GFAAS è una tecnica di spettrometria di assorbimento atomico che utilizza un piccolo tubo di grafite, riscaldato elettricamente, come camera in cui il campione viene portato a temperature crescenti fino a liberare gli atomi dell’elemento cercato. Una sorgente di luce, specifica per il piombo, attraversa il tubo: gli atomi liberi di piombo assorbono una parte di questa luce, a una lunghezza d’onda caratteristica dell’elemento, in misura proporzionale alla loro concentrazione. Il rivelatore dello strumento misura quanta luce viene assorbita e da questo valore, tramite una curva di taratura costruita con standard di concentrazione nota, il software dello strumento risale alla concentrazione di piombo nel campione.

Perché si usa il GFAAS per il piombo nell’acqua

In sintesi, il GFAAS si usa per il piombo perché unisce una sensibilità elevata, necessaria a rilevare concentrazioni molto basse, a un consumo di campione ridotto e a una buona selettività per l’elemento cercato. Non è però l’unica tecnica adatta: la scelta dipende dalla strumentazione del laboratorio e dal pannello di metalli richiesto insieme al piombo.

Tecnica Caratteristiche generali Quando è tipicamente scelta
GFAAS (assorbimento atomico, fornetto di grafite) Alta sensibilità su un elemento alla volta, piccolo volume di campione Determinazione mirata del piombo o di pochi metalli in tracce
ICP-MS (massa con plasma accoppiato induttivamente) Alta sensibilità, analisi simultanea di molti elementi Pannelli ampi di metalli pesanti in un’unica analisi
FAAS (assorbimento atomico a fiamma) Sensibilità inferiore, più adatta a concentrazioni non in tracce Elementi presenti a concentrazioni relativamente più alte

Le fasi dell’analisi: dal campione al risultato

La procedura GFAAS si sviluppa per fasi termiche successive all’interno del tubo di grafite, ciascuna con uno scopo preciso. In sintesi: essiccamento, mineralizzazione, atomizzazione e pulizia, con la lettura del segnale che avviene durante la fase di atomizzazione.

  1. Preparazione del campione. Prima della lettura strumentale, il campione — prelevato in un contenitore idoneo e stabilizzato con un conservante acido, come descritto nella pagina sul campionamento per metalli pesanti — può richiedere una fase di mineralizzazione in laboratorio, per rendere il piombo pienamente disponibile alla misura ed eliminare eventuale materiale organico o particellare.
  2. Essiccamento. Un piccolo volume di campione viene iniettato nel tubo di grafite e riscaldato a bassa temperatura per allontanare il solvente (l’acqua), senza perdere l’analita.
  3. Mineralizzazione (pirolisi). La temperatura viene innalzata per eliminare gradualmente la parte di matrice del campione che non interessa la misura, mantenendo il piombo nel tubo. In questa fase si usa spesso un modificatore di matrice, una sostanza che stabilizza il piombo permettendo temperature di pirolisi più efficaci senza perderlo per evaporazione anticipata.
  4. Atomizzazione. Il tubo viene portato molto rapidamente a una temperatura molto più elevata: il piombo residuo si trasforma in atomi liberi in fase gassosa. È in questo istante che avviene la misura dell’assorbimento di luce, registrata come un picco transitorio di segnale.
  5. Pulizia del tubo. Una fase finale ad alta temperatura elimina i residui, preparando il tubo alla lettura successiva.

Durante tutto il processo lo strumento applica anche una correzione del fondo, per distinguere l’assorbimento specifico del piombo da un eventuale assorbimento aspecifico dovuto alla matrice del campione, migliorando l’accuratezza del dato finale.

Controllo qualità e affidabilità del dato

In sintesi, un valore misurato con GFAAS è affidabile solo se accompagnato da un sistema di controllo qualità coerente: bianchi analitici per verificare l’assenza di contaminazione, standard di verifica periodici della taratura, prove di recupero su campioni arricchiti e, idealmente, la partecipazione a circuiti di confronto tra laboratori.

Questi controlli non sono un dettaglio per soli tecnici: sono ciò che distingue un dato "misurato" da un dato "affidabile", specialmente per un parametro come il piombo, dove le concentrazioni di interesse sono basse e un piccolo errore sistematico può cambiare l’esito del confronto con il valore di parametro. L’accreditamento secondo la norma di riferimento per i laboratori di prova, rilasciato in Italia da ente di accreditamento, attesta che questi controlli sono applicati in modo sistematico e documentato per le prove incluse nello scopo di accreditamento.

Come si presenta il risultato nel referto

Il referto riporta il valore di piombo misurato in microgrammi per litro (µg/L), il metodo utilizzato, il limite di rilevabilità dello strumento e l’incertezza di misura associata al dato, oltre al confronto con il valore di parametro fissato dal D.Lgs. 18/2023 per l’acqua destinata al consumo umano. Per il valore numerico di legge e per il quadro normativo generale si rimanda a piombo nell’acqua: cos’è, valori limite e rischi e alla guida normativa acqua potabile in Italia (D.Lgs. 18/2023).

Esempio pratico

Un laboratorio riceve un campione d’acqua prelevato dopo un periodo di stagnazione nell’impianto di un’abitazione datata. In laboratorio, un tecnico inietta pochi microlitri di campione nel tubo di grafite dello strumento GFAAS insieme a un modificatore di matrice; lo strumento esegue in automatico le fasi di essiccamento, mineralizzazione e atomizzazione, registrando il picco di assorbimento generato dagli atomi di piombo. Il software confronta il segnale con la curva di taratura costruita con standard certificati e restituisce una concentrazione in µg/L. Prima di consegnare il dato, il laboratorio verifica che i controlli di qualità della sessione analitica (bianco, standard di verifica) rientrino nei criteri previsti, poi riporta il risultato nel referto insieme al metodo, al limite di rilevabilità e all’incertezza di misura, così che il valore possa essere confrontato correttamente con il valore di parametro di legge.

Domande frequenti

Cosa significa GFAAS?

È l’acronimo di Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry, in italiano spettrometria di assorbimento atomico in fornetto (o forno) di grafite: una tecnica strumentale che misura l’assorbimento di luce da parte di atomi liberi dell’elemento cercato, generati riscaldando il campione in un tubo di grafite.

Perché il piombo si analizza con il GFAAS invece di un test rapido?

Il piombo è pericoloso già a concentrazioni molto basse, che un test rapido fai-da-te non è in grado di rilevare con affidabilità. Il GFAAS, come altre tecniche strumentali di laboratorio, raggiunge una sensibilità e una precisione adeguate a un dato di interesse sanitario.

Il GFAAS è l’unico metodo per il piombo nell’acqua?

No. Un laboratorio può impiegare anche altre tecniche di spettrometria per metalli in tracce, come la spettrometria di massa con plasma accoppiato induttivamente (ICP-MS), a seconda della strumentazione disponibile e del pannello di metalli richiesto insieme al piombo.

Serve preparare il campione in modo particolare prima dell’analisi GFAAS?

Sì. Il campione va raccolto in un contenitore idoneo, generalmente stabilizzato con un conservante acido, ed eventualmente sottoposto a una fase di mineralizzazione in laboratorio prima della lettura strumentale, per rendere il piombo disponibile alla misura.

Cos’è il modificatore di matrice nel GFAAS?

È una sostanza aggiunta al campione durante l’analisi per stabilizzare il piombo nelle fasi di riscaldamento e permettere di eliminare meglio la matrice del campione prima della lettura, riducendo interferenze e migliorando l’affidabilità del risultato.

Quanto è sensibile il metodo GFAAS per il piombo?

È una delle tecniche più sensibili disponibili per i metalli in tracce, adatta a rilevare concentrazioni molto basse, condizione necessaria dato che l’attenzione sanitaria sul piombo riguarda anche livelli contenuti. Il limite di rilevabilità specifico dipende dallo strumento e dal laboratorio.

Il referto GFAAS riporta anche l’incertezza di misura?

Sì. Un referto di laboratorio accreditato riporta, oltre al valore misurato, il metodo utilizzato, il limite di rilevabilità dello strumento e l’incertezza di misura associata al dato, elementi utili per interpretare correttamente il risultato.

Il GFAAS richiede un laboratorio accreditato per essere affidabile?

L’accreditamento secondo la norma di riferimento per i laboratori di prova, rilasciato in Italia da ente di accreditamento, non riguarda la tecnica in sé ma attesta che il laboratorio applica il metodo con competenza tecnica verificata e procedure tracciabili, elemento importante per un dato di interesse sanitario.

Quanto tempo richiede un’analisi del piombo con GFAAS?

Il tempo dipende dal carico di lavoro del laboratorio e dalle eventuali fasi di preparazione del campione (mineralizzazione). Il laboratorio comunica un’indicazione dei tempi al momento della richiesta.

In sintesi

Il GFAAS è la tecnica strumentale con cui, tipicamente, un laboratorio determina il piombo in tracce nell’acqua: un processo in più fasi termiche, dentro un tubo di grafite, che trasforma il campione in atomi liberi la cui capacità di assorbire luce viene misurata e confrontata con una curva di taratura. È una scelta legata alla sensibilità richiesta da un parametro come il piombo, ma non l’unica possibile: quello che conta per chi richiede l’analisi non è il dettaglio strumentale, bensì affidarsi a un laboratorio accreditato che applichi controlli di qualità coerenti e riporti nel referto metodo, limite di rilevabilità e incertezza di misura. Per il percorso completo, dal campionamento alla lettura del referto, la pagina di riferimento è analisi del piombo nell’acqua: metodo e come richiederla; per un inquadramento più ampio sui metodi di laboratorio torna alla guida metodi analitici per l’acqua. Per attivare un’analisi del piombo sulla propria acqua è possibile richiedere l’analisi, indicando fonte e uso previsto dell’impianto.

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